以三元材料生產(chǎn)中對(duì)水分的測(cè)試來(lái)說(shuō)，影響鹵素?zé)羲謨x測(cè)試結(jié)果的主要原因是儀器內(nèi)置天平的校準(zhǔn)、測(cè)試條件的設(shè)置以及實(shí)際測(cè)試中樣品量的多少。影響庫(kù)侖法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)試結(jié)果的原因主要有：

①儀器所處環(huán)境的溫濕度；

②干燥單元中的硅膠和分子篩的狀態(tài)；

③滴定杯、電極等表面的清潔；

④空白值的結(jié)果；

⑤樣品量。

在使用庫(kù)侖法卡爾，費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)三元材料產(chǎn)品進(jìn)行水分測(cè)試時(shí)，環(huán)境濕度過(guò)大、干燥單元中硅膠和分子篩過(guò)長(zhǎng)時(shí)間不更換、滴定杯和電極等表面不清潔都會(huì)影響到測(cè)試中漂移值的結(jié)果，或使儀器漂移值過(guò)大最終導(dǎo)致測(cè)試無(wú)法進(jìn)行。

空白值將影響到產(chǎn)品測(cè)試的最終結(jié)果，空白值控制不好有可能使測(cè)試結(jié)果偏小或?yàn)樨?fù)值，因此要盡量保證空白樣和測(cè)試樣品是在同一環(huán)境體系下完成樣品制作和測(cè)試。測(cè)試中稱(chēng)取的樣品量的多少也會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響，不同水分儀對(duì)不同含水量的樣品測(cè)試時(shí)的取樣量是有規(guī)定的，實(shí)際測(cè)試操作中應(yīng)先確定所測(cè)樣品水分含量的大致范圍，然后結(jié)合所用水分儀廠(chǎng)家的建議來(lái)確定最佳的稱(chēng)樣量。

以三元材料成品水分測(cè)試為例，在配置有加熱干燥爐的庫(kù)侖法卡式水分測(cè)定儀上對(duì)同一樣品不同稱(chēng)樣量時(shí)的水分測(cè)試結(jié)果。大概知道測(cè)試樣品的水分在200mg·kg-1左右，儀器廠(chǎng)家建議的稱(chēng)樣量為3～4g，儀器設(shè)置的最大稱(chēng)樣量為15g；測(cè)試條件為外界環(huán)境溫度26.2℃，相對(duì)環(huán)境濕度61%，加熱干燥爐的溫度設(shè)置到120℃，所用稱(chēng)樣天平的精確度為0.0001。

隨著樣品質(zhì)量的增加，水分測(cè)誡結(jié)果有減小趨勢(shì)，但總體偏差并不大。分析以上測(cè)試結(jié)果的原因是，稱(chēng)樣操作是在外界環(huán)境中進(jìn)行的，外界環(huán)境有一定的濕度，空白測(cè)試時(shí)樣品量為0，所測(cè)出的空白值的大小是反應(yīng)環(huán)境體系中水分含量的大小。

當(dāng)測(cè)試樣品的稱(chēng)樣量不斷增加時(shí)，樣品占據(jù)測(cè)試體系的體積也不斷增大，故環(huán)境帶入測(cè)試體系的水分會(huì)減少，即較所測(cè)出的空白值會(huì)偏小。而計(jì)算樣品水分測(cè)試的最終結(jié)果時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)減去空白值的大小，所以會(huì)導(dǎo)致樣品量多時(shí)較樣品量少時(shí)的測(cè)試結(jié)果偏小。但并不是樣品量越少就越好，樣品過(guò)少不具備代表性，同樣也會(huì)導(dǎo)致較大的分析誤差，所以對(duì)材料水分測(cè)試時(shí)，應(yīng)結(jié)合所用儀器和測(cè)試樣品的含水量取一個(gè)最佳的測(cè)試稱(chēng)樣量。

在用庫(kù)侖法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)水分含量在200mg·kg-1左右的三元材料成品進(jìn)行水分測(cè)試時(shí)，一般稱(chēng)樣量控制在4g左右最佳。